克利夫蘭開口杯法閃點測試儀考察的是在開放的環境中液體的易燃程度,適用于開口閃點高于 79 ℃、除燃油以外的產品,其由油杯、點火器、電爐、溫度計等部件組成,是石油化工行業中重要的檢測儀器。2012年12月21日國家新發布了JJF1384 - 2012 《開口/閉口閃點測定儀校準規范》,已于 2013年3月21日開始實施,以規范閃點測定儀的校準。
1 校準方法
開口杯法閃點儀校準時是將閃點標準物質裝入油杯中,使試樣的彎月面頂部至裝液刻度線,以一定升溫速率快速加熱樣品,當接近預期閃點時,降低升溫速率,預期閃點前( 23 ± 5)℃時,開始作試驗火焰掃劃,溫度每升高 2 ℃ 掃劃一次,當試樣液面上部任何一點出現閃火時,記錄溫度計的讀數,作為試樣的開口閃點。校準時用閃點標準物質進行兩次獨立測量,將測量結果修正到標準大氣壓并按規范要求修約后,與標準物質的標準值進行比較,以二者之差作為閃點儀示值誤差。
2 環境條件
校準時大氣壓為 98. 0 ~ 104. 7 kPa,環境溫度為 10 ~ 35 ℃,相對濕度不大于 85% 。
電源電壓為( 220 ± 22) V,頻率( 50 ± 1) Hz。
實驗室無強空氣流動,無強電磁干擾及明顯機械振動,有相應的安全措施。
3 不確定度來源的確定和分析
示值誤差的標準不確定度來源于閃點儀示值引入的不確定度 u( Tcorr ) 、閃點標準物質標準值的不確定度 u( Ts ) 。在測量的過程中,大氣壓的示值誤差、油杯溫度均勻性、修約間隔以及重復性測量都會對閃點儀的示值產生影響,其中,升溫速率變化、氣壓變化、溫度計的讀數、觀察閃點、點火間隔都會對示值的重復性產生影響,其中,在實驗過程中,大氣壓變化較小,對測量結果影響可以忽略不計。
4 結 語
本文根據測量不確定評定的要求,對克利夫蘭開口杯法閃點儀閃點示值誤差測量結果進行了不確定分析,研究了其不確定分量來源,進行了擴展不確定計算及校準和測量能力的評估,使我們對測量結果有了更深入的認識。