餾程測定結果是反映油品物理性質的一項重要指標,通過測定石油產品餾程,可以大致看出油品組分的輕重程度,在石油煉制過程中,對于控制煉油裝置操作條件、決定油品加工方案具有積極的指導意義。按照國家標準,在規范操作測定油品餾程的過程中,如何控制操作參數使結果誤差最小化,這是保證分析結果準確性的必要條件。
1 實驗部分
1.1 實驗方法
按照 GB/T 6536-2010《石油產品常壓蒸餾特性測定法》的各項規定,選用重石腦油和輕質柴油作為實驗對象,將試樣性質確定五個組別,分別將100mL 試樣在規定的條件下,用手動餾程測定儀進行蒸餾。根據對試驗結果的要求,仔細觀察并記錄初餾點、10%、50%、終餾點時的溫度和冷凝物體積、蒸餾殘余物和損失體積,分析石油產品餾程結果的變化規律。
1.2 實驗儀器
1.3 實驗條件
按國標規定GB/T6536-2010蒸餾操作,使蒸餾過程中的條件符合表1的規定。
分析原因:由于石油產品餾程的測定屬于條件性試驗,在蒸餾過程中,如果加熱速度過快,會產生大量氣體,來不及從蒸餾瓶支管逸出時,瓶中的氣壓大于外界的大氣壓,讀出的溫度并不是在外界大氣壓下試樣沸騰的溫度,往往要比正常蒸餾溫度偏高一些。若加熱速度始終過快,最后還會出現過熱現象,使干點提高而不易測準。當加熱速度過慢時,則各餾出溫度都偏低。
2 石棉墊對餾出溫度的影響
準確選用石棉墊,是控制蒸餾速度的關鍵,其與加熱強度存在直接的聯系,相同的加熱電壓下,孔徑大,受熱面積大,加熱強度大;反之亦然。不同孔徑的石棉墊的選擇就相對于分析中的樣品的特性。根據油品的輕重及蒸餾時所需熱量的多少,保證必須的受熱面積以達到規定的蒸餾速度,進而控制分析條件。
此外,影響餾程測定的影響因素還有冷凝器中冷卻劑溫度的調節、冷卻劑的量等等,此類條件在分析過程中對測定結果仍然有一定的影響。
3 結 論
通過對餾程分析實驗中的加熱強度的控制、蒸餾速度、水分含量、溫度計安裝、大氣壓、石棉墊孔徑幾個方面的條件的分析實驗數據,總結出以下幾個方面的條件參數控制:
(1)加熱強度屬于分析實驗的一個重要控制參數,當與分析標準中的控制時間(0 組 2~5 min,1 組 5~10 min,2 組 5~10 min,3 組 5~10 min,4 組5~15 min)出現允許之外的情況,分析結果在測定過程中的誤差就會超出分析中的要求。
(2)蒸餾速度在分析中屬于整個分析過程的平穩控制條件,在蒸餾速率在 4~5 mL/min 的條件下,保持分析的平穩進行,避免超差。
(3)水分含量與分析是否進行存在很大的聯系,更與安全存有一定的關系,當水分含量多,加熱時導致爆沸,甚至燒瓶炸裂,引起安全事故。
(4)溫度計安裝位置與樣品加熱的蒸汽(樣品組分輕重)有很大的影響,故而溫度計位置一定的在規定的位置,保證分析結果在蒸餾過程中的數據符合重復性的誤差數據要求。
(5)分析結果必須進行大氣壓力校準,這樣的結果才能讓分析數據具有可比性,石棉墊的選擇符合標準的要求。