旋轉(zhuǎn)平板粘度法—SBS改性瀝青粘度測試新方法

導讀:針對布氏旋轉(zhuǎn)粘度測試方法（Brookfield Viscosity Test，BV）確定的 SBS 改性瀝青施工溫度過高的問題，提出了使用固定剪切速率的旋轉(zhuǎn)平板粘度（Rotational Plate Viscosity Test，RPV）測試方法。利

來源：未知發(fā)布日期：2019-09-20 13:47【大中小】

大量試驗研究表明，參照 AASHTO T312 和我國公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程中 T 0625 的布氏旋轉(zhuǎn)粘度測試（Brookfield Viscosity Test，BV）來確定施工溫度（本文中均指瀝青混合料的拌和、壓實溫度）的方法，并不適用于 SBS、SBR 等改性瀝青，其得到的拌和與壓實溫度均較公路瀝青路面施工技術規(guī)范的建議值偏高，容易引起瀝青的老化和能耗浪費的問題]Mturi G 等指出這是由于 SBS 改性瀝青中的長鏈交聯(lián)結(jié)構造成了其在 150℃以下都會表現(xiàn)出非常明顯的剪切變稀特性（非牛頓流體典型特征之一，其粘度會隨著測試剪切速率的升高而降低）。因此，在 SBS 類改性瀝青粘溫特性測試中，控制剪切速率至關重要。但是在使用 BV 方法進行不同溫度點的粘度測試時，需要頻繁地更換轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速的搭配以滿足傳感器的量程和精度，但這同時也改變了測試的剪切速率，從而顯著影響了測試結(jié)果。除此之外，布氏旋轉(zhuǎn)粘度計測試較低溫度(低于 90℃)的 SBS 改性瀝青時，會產(chǎn)生很明顯的爬桿效應（非牛頓流體中粘彈性流體可能具有的特征），即瀝青會由于轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)不斷攀高，粘附在轉(zhuǎn)子的連接桿上，導致測試無法正常進行。NCHRP 9-10 Superparve 提出了慢速剪切粘度（LSV）和零剪切粘度（ZSV）來確定改性瀝青的施工溫度。但瀝青混合料在拌和、碾壓時面臨的并不是慢速剪切過程，因此，LSV 和 ZSV 與實際的施工狀態(tài)不符，也并未在我國的工程領域取得應用。而對于添加溫拌劑后 SBS 改性瀝青的粘溫特性變化檢測，布氏旋轉(zhuǎn)粘度由于剪切速率的不可控制性導致試驗具有較大的隨意性[在我國一般的工程建設中，一般依據(jù)經(jīng)驗直接降低 20-30℃作為添加溫拌劑后 SBS 改性瀝青的施工溫度，然后通過檢驗相應混合料體積參數(shù)來進一步優(yōu)化溫拌劑的摻量，但這會產(chǎn)生巨大試驗量且不能精確地刻畫溫拌劑的降粘性能。

針對現(xiàn)有的粘度測試方法很難適用于 SBS 改性瀝青，也很難做到高效準確的對溫拌劑的降粘性能做出評價，因此，本研究提出基于動態(tài)剪切流變儀（DSR）并采用固定剪切速率的瀝青旋轉(zhuǎn)平板表觀粘度測試方法（Rotational Plate Viscosity Test，RPV）。本文對比了該方法與傳統(tǒng) BV 方法在 70#基質(zhì)瀝青，SBS 改性瀝青和溫拌-SBS 改性瀝青粘度測試中的結(jié)果；詳細闡述 RPV 方法的原理、特點和操作方法。希望能為 SBS 改性瀝青的施工溫度確定和溫拌劑對于 SBS 改性瀝青的降粘評價提供一種行之有效的解決方案。

SBS 改性瀝青的粘溫特性

瀝青是一種典型的粘彈性材料，在高溫和長期荷載下，會表現(xiàn)出明顯的粘流特性，但在低溫和短期荷載下，會表現(xiàn)出更多的彈性性能。瀝青混合料在生產(chǎn)和施工過程中，其加熱溫度一般都高于其使用瀝青的軟化點，體現(xiàn)出粘性流動的特征[9]。對于普通基質(zhì)瀝青而言，在高于其自身軟化點 30℃（不同標號的瀝青略有不同）以上時可以視作牛頓流體，即粘度值僅受溫度影響，這意味著在相同溫度下，無論測試剪切速率的大小，粘度測試值基本恒定。
SBS 改性瀝青與基質(zhì)瀝青不同，從其軟化點至 180℃左右，都會表現(xiàn)出很強的非牛頓流體特性，其粘度值受到溫度和測試剪切速率的共同影響。這也意味著在同一個溫度點，使用不同測試剪切速率將得到不同的粘度值。進一步的，非牛頓流體還可以分為很多種類，例如：假塑性、塑性和膨脹性等等。而 SBS 改性瀝青屬于假塑性流體，即在相同溫度下，測試剪切速率增加，被測流體的粘度減小（通常稱為剪切變稀特性）。其特性如圖 1 所示[4]。因此，通過 BV 方法測試 SBS 改性瀝青得到的粘度又被稱為表觀粘度（當剪切速率為 0 時，才為該流體的絕對粘度，但不能直接通過測試得到，在本文中，所有測試的粘度均為表觀粘度，后簡稱粘度），這并不是瀝青真實的粘度，而是在某一剪切速率下表現(xiàn)出的粘度。
正如引言中指出的，使用 BV 方法確定 SBS 改性瀝青的粘溫曲線時，很難實現(xiàn)在較大的溫度范圍內(nèi)都使用同一剪切速率，導致了 BV 方法預測的施工溫度偏大（這一點將在 3.3 中通過實例進行詳解）。因此，解決 SBS 改性瀝青粘度測試問題的關鍵是能夠?qū)崿F(xiàn)在測試溫度區(qū) 間內(nèi)對剪切速率進行控制。

固定剪切速率的旋轉(zhuǎn)平板粘度測試方法

團隊開發(fā)的基于動態(tài)剪切流變儀（Dynamic Shear Rheometer, DSR）25mm 旋轉(zhuǎn)平板的瀝青表觀粘度測試方法（RPV）受益于 DSR 允許采用應變控制模式，扭矩傳感器精度很高，可以保證在足夠?qū)挼臏囟确秶鷥?nèi)都采用同一剪切速率對瀝青進行測試。
在使用不同的 DSR 進行 RPV 測試時，應根據(jù)其傳感器量程的適用范圍進行適用溫度判斷，避免造成儀器損傷和瀝青外流導致測試錯誤。以本研究采用的 DHR-2 型流變儀和選用的 SBS 改性瀝青為例，由于表面張力的作用，當被測瀝青的粘度高于 0.1 Pa?s 時(對應 SBS 改性瀝青的溫度約為 200℃左右)測試可以正常進行。但粘度低于 0.1Pa?s 后，容易出現(xiàn)瀝青流出平板的情況，從而影響測試的準確性；另一方面，傳感器的最大扭矩量程限制也規(guī)定了被測瀝青的粘度應低于 250 Pa?s (對應 SBS 改性瀝青的溫度約為 60℃左右)。因此，對于 SBS 改性瀝青的測試溫度宜控制在 60-200℃之間。在試件的安裝和測試的過程中也應注意溫度應低于瀝青的軟化點；若開展變溫測試，也應從低溫進行至高溫。

試驗與結(jié)果

了滿足測試的量程和精度，BV 方法就必須在溫度變化的測試過程中多次改變轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。以本研究中選用的 SBS 瀝青為例，從 90℃-150℃，BV 測試先后改變了 3 次轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速搭配，剪切率從 1.4s1 變化至 5.6 s-1 至 9.3 s-1，但均小于 RPV 采用的 25 s-1，因此，在 150℃以下，BV 測試得到粘度值要高于 RPV 方法，其粘溫曲線的位置也更高，且溫度越低曲率越大，兩種測試的結(jié)果表現(xiàn)出顯著差異（p＜0.05），如圖 5 所示。超過 150℃后，雖然 BV 方法又改變過兩次搭配（對應剪切率為 18.6 s-1和 46.5 s-1），但是測試的粘度值與 RPV 方法的結(jié)果差異已經(jīng)不大（p≥0.05）。除此之外，在圖 5 中，采用 BV 方法測試得到的多溫度點的 SBS 改性瀝青的粘溫關系在半對數(shù)坐標系下是一條明顯曲線，并不能由兩個或三個數(shù)據(jù)點確定的直線所替代。因此，參照 AASHTO T312 規(guī)范，通過 BV 測試方法得到兩個至三個溫度點的粘度，而后在半對數(shù)坐標系下擬合粘溫曲線的做法，將面臨粘度數(shù)據(jù)信息缺失而導致粘溫曲線形狀失真的風險，據(jù)此粘溫曲線來判斷 SBS 改性瀝青的施工溫度是不合理的。而 RPV 方法能控制粘度測試的剪切速率始終保持在固定值，并通過多溫度點的測試數(shù)據(jù)描繪出信息量更完整的瀝青粘溫曲線用于施工溫度預測，除去了剪切速率這一變量帶來的影響，并且將平行試驗數(shù)據(jù)的離散程度控制在一個合理的范圍內(nèi)。
正如前文試驗中所描述的：BV 方法在測試中要及時的更換轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)子搭配以保證測試的量程與精度；每次更換轉(zhuǎn)子后，還需要更換新的瀝青試樣以保證轉(zhuǎn)子在試管中的正確姿態(tài)；單次測試消耗的瀝青量約為 9-11g，因此，BV 方法恒溫時間較長，約為 40min，轉(zhuǎn)子開始旋轉(zhuǎn) 后達到讀數(shù)時亦需要耗費約 20min。確定粘溫曲線（2 個溫度點）耗時超過 2h。目前，我國大量道路工程材料試驗室內(nèi)配備的均為 NDJ-1 型布氏旋轉(zhuǎn)粘度計，該儀器的有效粘度測試范圍約 0.02Pa.s-200 Pa?s[14]。因此，對于 SBS 改性瀝青的粘度測試而言，在考慮其在 90℃以下會出現(xiàn)爬桿效應后[6]進行可操作溫度計算可知：BV 方法的實際有效的測試溫度范圍為 90-220℃。此外，BV 方法由于不能對變溫測試過程中的剪切速率控制，導致其判斷出的 SBS 改性瀝青混合料拌和壓實溫度均偏高，導致瀝青老化和能耗浪費。用這種方法來衡量溫拌劑對于 SBS 瀝青的粘度改變，會弱化溫拌劑的降粘降溫效果，使溫拌劑不能充分發(fā)揮降低施工溫度，節(jié)能減排，減小瀝青的老化程度的優(yōu)勢。

4 結(jié)論

(1)本研究提出的平板旋轉(zhuǎn)粘度測試方法（Rotational Plate Viscosity Test，RPV）采用固定剪切速率，解決了布氏旋轉(zhuǎn)粘度測試方法（Brookfield Viscosity Test，BV）進行 SBS 改性瀝青的粘溫曲線測試過程中，不能使用同一剪切速率而導致預測施工溫度（拌和溫度和壓實溫度）偏高的問題。
(2)分別使用 RPV 和 BV 方法確定三種溫拌-SBS 改性瀝青混合料拌合與壓實溫度，并利用其指導其他條件相同的馬歇爾試件制作。雖然所有試件的空隙率均滿足規(guī)范要求，但 BV 方法確定的各瀝青施工溫度降低幅度均比 RPV 方法的小 50%，這意味著其通過 BV 方法確定的施工溫度低估了溫拌劑的降粘能力，不能真正發(fā)揮出溫拌劑的節(jié)能減排的優(yōu)勢，也容易造成瀝青的老化。
(3)使用 RPV 和 BV 方法分別測試 70#基質(zhì)瀝青 10℃升溫梯度下的粘溫曲線，利用雙樣本異方差的 t 檢驗方法對測試的結(jié)果進行統(tǒng)計分析（顯著性水平 ?=0.05 ）可得：當溫度大于 102℃ 時，RPV 與 BV 方法給出的粘溫曲線沒有顯著差異（p-value≥0.05），且 RPV 測試方法的數(shù)據(jù) 離散性更小。證明針對 70#基質(zhì)瀝青，RPV 方法完全可以作為一種更高效準確的測試方法代替 BV 測試。
(4)相較 BV 方法，RPV 方法依托 DSR 設備進行瀝青測試，所需瀝青量小，恒溫與測試時間短，克服了繁瑣的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速更換問題。RPV 方法可以作為一種更高效準確的粘度測試方法用于瀝青（尤其是 SBS 改性瀝青）的施工溫度確定，但是針對不同的測試瀝青，測試剪切速率的選擇尚需進一步的研究。

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旋轉(zhuǎn)平板粘度法—SBS改性瀝青粘度測試新方法

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