聚丙烯腈基炭纖維生產(chǎn)過(guò)程主要包括丙烯腈聚合、紡絲及后處理、預(yù)氧化炭化三大主要部分。 丙烯腈聚合反應(yīng)是炭纖維生產(chǎn)中的關(guān)鍵技術(shù),高品質(zhì)的 PAN 是制備優(yōu)質(zhì)炭纖維的前提 。 丙烯腈單體在引發(fā)劑作用下反應(yīng)生成 PAN 聚合溶液,再經(jīng)脫單、脫泡處理成為PAN紡絲溶液。 考量丙烯腈聚合溶液性能的主要指標(biāo)有聚合轉(zhuǎn)化率、 旋轉(zhuǎn)黏度、聚合物分子量及其分布等。 炭纖維產(chǎn)品的高均一性要求對(duì)丙烯腈間歇聚合反應(yīng)過(guò)程高度重現(xiàn),因此準(zhǔn)確測(cè)試聚合溶液各項(xiàng)指標(biāo)尤為重要。 在丙烯腈聚合反應(yīng)期間及后續(xù)的脫單、脫泡處理過(guò)程中,生產(chǎn)企業(yè)第一時(shí)間需要準(zhǔn)確測(cè)試物料的旋轉(zhuǎn)黏度,以便及時(shí)調(diào)整聚合及紡絲工藝。目前國(guó)內(nèi)PAN原絲生產(chǎn)廠家一般采用指針式旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)試聚合液及紡絲液的旋轉(zhuǎn)黏度,在測(cè)試過(guò)程中,根據(jù)指針擺動(dòng)范圍,取中間值作為測(cè)試值。因此,采用指針式黏度計(jì)測(cè)試高黏度物料, 測(cè)試誤差較大,不利于指導(dǎo)生產(chǎn)。 而采用數(shù)字式黏度計(jì)可以準(zhǔn)確測(cè)量出物料的黏度值,測(cè)試結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確。
1 儀器
指針式黏度計(jì)NDJ-79, 上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司生產(chǎn);數(shù)字式黏度計(jì) LVDV-S,美國(guó)博勒飛公司生產(chǎn);恒溫水浴 PANGRUICH, 上海方瑞儀器有限公司生產(chǎn)。

上海昌吉NDJ-79型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)
2 對(duì)比測(cè)試
采用指針式和數(shù)字式黏度計(jì)對(duì)脫泡后紡絲溶液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)黏度連續(xù)測(cè)試,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖1。從圖1可以看出,采用數(shù)字式黏度計(jì)測(cè)試聚合溶液的旋轉(zhuǎn)黏度準(zhǔn)確性較高,生產(chǎn)指導(dǎo)性較強(qiáng)。
圖1數(shù)字式黏度計(jì)與指針式黏度計(jì)測(cè)試脫泡溶液黏度對(duì)比
3 結(jié)論
(1)對(duì)于聚合反應(yīng)中物料,其黏度測(cè)試應(yīng)在料筒通入恒溫?zé)崴_(dá)到恒定溫度后15min讀數(shù);
(2)對(duì)于聚合反應(yīng)后物料,黏度測(cè)試應(yīng)在料筒通入恒溫?zé)崴_(dá)到恒定溫度20min時(shí)讀數(shù);
(3)對(duì)于紡絲溶液,黏度測(cè)試應(yīng)在料筒通入恒溫熱水達(dá)到恒定溫度20min后讀數(shù);
(4)與指針式黏度計(jì)相比,數(shù)字式黏度計(jì)測(cè)量聚合溶液及紡絲溶液旋轉(zhuǎn)黏度的準(zhǔn)確性較高。 在穩(wěn)定區(qū)間內(nèi),數(shù)字式黏度計(jì)測(cè)量值變化范圍在500mPa· s以內(nèi),生產(chǎn)指導(dǎo)意義較強(qiáng)。