實驗選用上海昌吉高精度自動量熱儀,符合國JJG672—2018《氧彈熱量計》儀器檢定規范要求。分析天平精確至0.0001g。實驗航空煤油樣品采用航空燃氣渦輪試驗某批次RP3煤油,苯甲酸(熱值:26456J/g)采用國家一級標準物質。
1.實驗步驟
實驗步驟按照GB/T384—1981《石油產品熱值測定法》要求執行,流程如下。
(1)標定氧彈量熱儀熱容。將苯甲酸放入烘箱中進行3~4h烘干,并放置在干燥器中冷卻。然后往坩堝中稱取苯甲酸0.9~1.1g。將坩堝放置于氧彈儀內,連接好點火絲,在氧彈內加入一定量的純化水,將氧彈頭放入氧彈內,充入氧氣,蓋好內筒蓋進行點火測量。測量完畢,排出實驗產生的廢氣,打開氧彈檢查苯甲酸是否已完全燃燒。若苯甲酸為未完全燃燒,則本次實驗作廢,并重新進行實驗。共計進行5次熱容量標定實驗并計算結果。
(2)測定醫用膠囊、擦鏡紙熱值。在坩堝中稱取一定量的的醫用膠囊與擦鏡紙,連接好點火線,在外壁中加入一定量的純化水,將氧彈密封好,充入一定量的氧氣,在有氧狀態下保持15s,蓋好內筒蓋進行點火測量,并記錄實驗數據。
(3)測定航空煤油熱值。稱量航空煤油樣品,精確至0.0001g,打開膠囊,用移液管吸取一定量的航空煤油到醫用膠囊中,然后將膠囊密封,并準確稱量膠囊和航空煤油的總質量。在氧彈外壁中加入一定量的純化水,將氧彈密封好,充入一定量的氧氣,蓋好內筒蓋進行點火測量,并記錄數據。
2.熱值測量的不確定度來源
航空煤油樣品熱值測量不確定度主要來源于兩方面,第一是航空煤油樣品熱值測量實驗過程中引入的不確定度,第二是苯甲酸標準物熱容標定實驗過程中引入的不確定度。
3.航空煤油樣品熱值測量不確定度
(1)量熱儀熱容量標定不確定度。由量熱儀熱容量標定相對合成不確定度
(2)航空煤油樣品重復性測量引入的標準不確定度。針對航空煤油樣品重復性測量引入的標準不確定度,本實驗檢測油品樣品共80個,同一樣品熱值重復測量3次。
(3)稱量與儀器引入不確定度。熱值測定相對不確定度與熱容量標定不確定度實驗所采用儀器與稱量方式相同,所以熱值測量過程中稱量與儀器引入不確定度相同。
(4)樣品測定發熱量合成標準不確定度。